2023年全國(guó)碩士研究生考試考研英語(yǔ)一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

1、本論文使用高效液相色譜法對(duì)2010版《中國(guó)藥典》收錄的一系列手性藥物進(jìn)行了對(duì)映體拆分研究。主要采用的方法是手性固定相法(CSP)、手性流動(dòng)相添加劑法(CMPA)和手性衍生化法(CDR)??疾炝擞袡C(jī)添加劑酸和(或)堿的比例、醇置換劑的類型和比例及柱溫對(duì)上述化合物分離的影響,此外對(duì)分離機(jī)理進(jìn)行了簡(jiǎn)單闡述。
   首先選用5種不同的手性固定相對(duì)所選擇的20種藥典收載的手性藥物進(jìn)行拆分。分別考察了腎上腺素、鹽酸去氧腎上腺素、沙丁胺醇、鹽

2、酸丙卡特羅、鹽酸地匹福林、鹽酸異丙腎上腺素、鹽酸氯丙那林、尼索地平、托吡卡胺、吲達(dá)帕胺、泮托拉唑鈉、鹽酸二氧丙嗪、鹽酸異丙嗪、鹽酸普羅帕酮、硝酸咪康唑、硝酸益康唑、氯噻酮、卡維地洛、鹽酸索他洛爾、鹽酸酚芐明在手性柱上的拆分情況,以Chiralcel OJ-H、Chiralcel OD-H、Chiralpak AD-H、Chiralpak AS-H和Chiralpak IA-H柱為固定相,正己烷-異丙醇為流動(dòng)相,流速為0.6mL/min,

3、并考察了有機(jī)添加劑的類型和比例、醇置換劑的類型和比例、流速和柱溫對(duì)上述對(duì)映體分離的影響;并對(duì)拆分機(jī)理進(jìn)行了闡述。通過色譜條件的篩選和優(yōu)化,在Chiralcel OJ-H柱上成功分離了鹽酸丙卡特羅、鹽酸異丙腎上腺素、尼索地平、托吡卡胺、鹽酸異丙嗪、硝酸咪康唑、氯噻酮和鹽酸酚芐明8種藥物;沙丁胺醇、鹽酸氯丙那林、鹽酸索他洛爾、鹽酸二氧丙嗪其對(duì)映體可以被分開,但未達(dá)到基線分離,其分離度分別是1.4、0.4、0.3和1.1。在Chiralcel

4、 OD-H柱上,沙丁胺醇、鹽酸異丙腎上腺素、尼索地平、托吡卡胺、鹽酸二氧丙嗪、鹽酸普羅帕酮、硝酸咪康唑、鹽酸酚芐明、腎上腺素和鹽酸去氧腎上腺素10種藥物可達(dá)到基線分離。在Chiralpak AS-H柱上成功拆分了腎上腺素、鹽酸去氧腎上腺素、沙丁胺醇、鹽酸地匹福林、鹽酸異丙腎上腺素、鹽酸氯丙那林、吲達(dá)帕胺、泮托拉唑鈉、鹽酸普羅帕酮、硝酸益康唑、硝酸咪康唑和鹽酸索他洛爾12種藥物,鹽酸異丙嗪和卡維地洛分離度為1.20和0.46。在Chira

5、lpak IA-H柱上,成功拆分了沙丁胺醇、鹽酸地匹福林、鹽酸氯丙那林、托吡卡胺、鹽酸二氧丙嗪、泮托拉唑鈉、鹽酸普羅帕酮和氯噻酮8種藥物;尼索地平、吲達(dá)帕胺、硝酸益康唑、卡維地洛和鹽酸索他洛爾可以被分開,但未達(dá)到基線分離,對(duì)應(yīng)分離度分別是0.81、0.2、、1.35、0.43和0.68。在Chiralpak AD-H柱上,沙丁胺醇、鹽酸氯丙那林、托吡卡胺、鹽酸二氧丙嗪、鹽酸普羅帕酮、腎上腺素和鹽酸去氧腎上腺素7種藥物達(dá)到基線分離。以上結(jié)

6、果表明:纖維素及直鏈淀粉衍生物類手性柱可在正相條件下分離所選20種藥物,改變流動(dòng)相中醇類置換劑的濃度、有機(jī)改性劑酸和(或)堿的濃度、柱溫、流速等因素可以調(diào)節(jié)對(duì)映體的色譜保留和分離度。對(duì)映體分離度隨醇置換劑濃度減小或流速的降低而增加,樣品在柱溫30℃時(shí)分離度最好,可得到穩(wěn)定的分離結(jié)果。
   此外,本文也采用手性流動(dòng)相添加劑法對(duì)所選的手性藥物進(jìn)行拆分,使用電負(fù)性的磺丁基醚-β-環(huán)糊精(SBE-β-CD)作為手性添加劑,對(duì)沙丁胺醇、

7、鹽酸丙卡特羅、鹽酸地匹福林、鹽酸異丙腎上腺素、鹽酸氯丙那林、尼索地平、托吡卡胺、吲達(dá)帕胺、泮托拉唑鈉、鹽酸二氧丙嗪、鹽酸異丙嗪、鹽酸普羅帕酮、硝酸咪康唑、硝酸益康唑、氯噻酮、卡維地洛、鹽酸索他洛爾、鹽酸酚芐明18種對(duì)映體進(jìn)行拆分,在C18柱上成功分離了托吡卡胺、鹽酸氯丙那林、鹽酸異丙嗪、鹽酸異丙腎上腺素、卡維地洛和沙丁胺醇(分離度為1.19)6種對(duì)映體。同時(shí)考查了有機(jī)置換劑的濃度、手性添加劑的濃度、pH值和柱溫對(duì)分離的影響,并對(duì)分離機(jī)理

8、進(jìn)行闡述。
   本課題采用手性衍生化試劑法對(duì)所選的手性藥物進(jìn)行拆分,使用2,3,4,6-四-O-乙?;?β-D-吡喃葡萄糖異硫氰酸酯(GITC)作為手性衍生化試劑,對(duì)沙丁胺醇、鹽酸丙卡特羅、鹽酸地匹福林、鹽酸異丙腎上腺素、鹽酸氯丙那林、尼索地平、吲達(dá)帕胺、鹽酸二氧丙嗪、鹽酸異丙嗪、鹽酸普羅帕酮、氯噻酮、卡維地洛、鹽酸索他洛爾13種對(duì)映體進(jìn)行拆分,在C18柱上成功分離了鹽酸地匹福林、鹽酸氯丙那林、鹽酸普羅帕酮和卡維地洛4種對(duì)映體

9、。同時(shí)考察了有機(jī)置換劑的類型、三乙胺的加入以及反應(yīng)的摩爾比對(duì)拆分的影響。
   3種高效液相色譜法對(duì)藥典收錄的手性對(duì)映體藥物的拆分研究表明,20種手性藥物對(duì)映體至少可以在一種固定相上達(dá)到基線分離,纖維素和直鏈淀粉衍生物類手性固定相拆分效果互為補(bǔ)充?;嵌』?β-環(huán)糊精(SBE-β-CD)作為手性選擇劑適宜拆分含N堿性化合物。2,3,4,6-四-O-乙?;?β-D-吡喃葡萄糖異硫氰酸酯(GITC)作為衍生化試劑適合拆分胺類化合物。

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