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文檔簡介
1、3-噻吩丙二酸及其酯可被用來合成半合成抗生素,特別是作為替卡西林的原料.本文對3-噻吩丙二酸的合成工藝及配位催化反應(yīng)進行了研究,并提出一種制備3-碘噻吩的新方法. 本文通過兩條路線合成了3-噻吩丙二酸二乙酯,其中間體及最終產(chǎn)物經(jīng)MS確認. 以THF為溶劑,Cu(acac)2為催化劑,3-溴噻吩與丙二酸二乙酯鈉鹽直接縮合,制備3-噻吩丙二酸二乙酯.以3-溴噻吩計算,收率為21.9﹪.以3-溴噻吩和Ⅺ為原料,以正丁醇為溶劑,
2、CuI/N,N'-二甲基乙二胺為催化劑,通過配位催化碘代反應(yīng)來制備3.碘噻吩.最佳反應(yīng)條件為:3-溴噻吩:KI:CuI:N,N'-二甲基乙二胺(摩爾比)=20:40:1:2,溶劑正丁醇的用量為每摩爾3-溴噻吩40ml,最佳反應(yīng)溫度為120℃,收率為91﹪. 3-碘噻吩與丙二酸二乙酯鈉鹽在CuBr催化下,于DMF/丙二酸二乙酯混合溶劑中發(fā)生縮合反應(yīng),制備3-噻吩丙二酸二乙酯.以3-碘噻吩計算,收率為76.3﹪.以3-溴噻吩為原料,
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