復(fù)方土荊皮酊的質(zhì)量控制方法研究.pdf

1、復(fù)方土荊皮酊為土荊皮提取液和苯甲酸、水楊酸制成的中西藥復(fù)方制劑，具有抗表皮真菌和止癢等作用，臨床上常用于手癬、腳癬和體癬等的治療，是醫(yī)院常用的中西藥復(fù)方制劑。目前該制劑標(biāo)準(zhǔn)中只有性狀，鑒別，檢查（乙醇量和微生物限度檢查），總酸量測(cè)定內(nèi)容，對(duì)處方中的土荊皮藥材主要成分和苯甲酸、水楊酸各自的含量限度均沒(méi)有作出明確的規(guī)定，不能有效反映復(fù)方土荊皮酊的內(nèi)在質(zhì)量。為了完善和提高該制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系，本課題以復(fù)方土荊皮酊為研究對(duì)象，對(duì)其進(jìn)行了4部分內(nèi)

2、容的研究，采用高效液相色譜法建立復(fù)方土荊皮酊中土荊皮藥材的指標(biāo)成分和主要西藥化學(xué)成分的含量測(cè)定，采用一測(cè)多評(píng)法同步測(cè)定復(fù)方土荊皮酊中的4種二萜類成分，建立復(fù)方土荊皮酊的指紋圖譜，并對(duì)其微生物限度檢查方法進(jìn)行驗(yàn)證，為準(zhǔn)確全面的評(píng)價(jià)復(fù)方土荊皮酊的質(zhì)量提供科學(xué)依據(jù)。
　　本課題首先采用高效液相色譜法對(duì)復(fù)方土荊皮酊中土荊皮藥材的主要成分土荊皮乙酸，化學(xué)成分苯甲酸和水楊酸的含量進(jìn)行測(cè)定，建立該制劑中3種成分的含量測(cè)定方法。結(jié)果顯示，土荊皮乙

3、酸在1.29～25.78μg·ml-1（r=0.9998）、苯甲酸和水楊酸分別在22.18～266.16μg·ml-1（r=0.9999）和11.02～110.2μg·ml-1（r=0.9998）范圍內(nèi)線性關(guān)系良好;3種成分平均加樣回收率(n=6)分別為100.4％(RSD=1.00％)，100.9％(RSD=0.84％)和100.5％(RSD=0.75％)。該方法具有操作簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確，重復(fù)性好等特點(diǎn)，可用于復(fù)方土荊皮酊的質(zhì)量控制。<

4、br>　　其次，本研究繼續(xù)采用高效液相色譜法對(duì)復(fù)方土荊皮酊中土荊皮甲酸、土荊皮乙酸、土荊皮乙酸-O-β-D-葡萄糖苷和土荊皮丙酸4種二萜類化合物的含量進(jìn)行測(cè)定，并采用一測(cè)多評(píng)法對(duì)復(fù)方土荊皮酊的質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果顯示，土荊皮乙酸-O-β-D-葡萄糖苷在11.598～82.845μg·ml-1，土荊皮丙酸在1.206～27.009μg·ml-1，土荊皮乙酸在14.746～126.392μg·ml-1，土荊皮甲酸在0.159～2.274μg·

5、ml-1范圍內(nèi)與峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系;4種成分的平均加樣回收率(n=6)分別為99.0％(RSD=0.29％),99.5％(RSD=0.15％),101.5％(RSD=0.17％)和99.1％(RSD=0.26％)。以土荊皮乙酸為內(nèi)參物，建立其與土荊皮乙酸-D-β-D-葡萄糖苷、土荊皮丙酸和土荊皮甲酸的相對(duì)校正因子（分別是0.6814，1.2253和1.0650），利用該校正因子計(jì)算其他3種二萜類成分的含量，實(shí)現(xiàn)一測(cè)多評(píng);同時(shí)與外標(biāo)

6、法的結(jié)果進(jìn)行比較，驗(yàn)證一測(cè)多評(píng)法的準(zhǔn)確性和可行性。結(jié)果表明，其計(jì)算值與實(shí)測(cè)值間無(wú)顯著差異，實(shí)驗(yàn)所得的校正因子可信。建立的一測(cè)多評(píng)法同步測(cè)定復(fù)方土荊皮酊中4種二萜類成分的含量是可行的、準(zhǔn)確的，可用于復(fù)方土荊皮酊的質(zhì)量評(píng)價(jià)。
　　再次，采用高效液相色譜法建立復(fù)方土荊皮酊的指紋圖譜。以土荊皮乙酸為參照峰，確定了13個(gè)共有指紋峰，建立了對(duì)照指紋圖譜，并計(jì)算14批次復(fù)方土荊皮酊指紋圖譜相似度。該方法的精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性良好，為復(fù)方土荊皮