豆粕中大豆異黃酮提取及純化工藝的研究.pdf

1、該文以得到高品質(zhì)的大豆異黃酮為主要目標(biāo),針對(duì)其提取、純化及檢測(cè)方法進(jìn)行了深入的探索和研究,力圖尋找最經(jīng)濟(jì)的提取純化工藝.研究結(jié)果為大豆異黃酮的合理有效利用提供了有價(jià)值的參考依據(jù),具有一定的理論意義和較大的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值.該文以大豆豆粕為原料,第一種方法是采用乙醇回流浸提,然后用HCl水解,得到異黃酮粗提物.正交試驗(yàn)結(jié)果表明,先用65﹪乙醇、固液比1:8、在65℃的條件下回流攪拌浸提4h,再用0.2mol/LHCl、原料與鹽酸比1:6、在8

2、5℃條件下攪拌水解2h,異黃酮的提取量為4.92mg/g豆粕,粗提物中異黃酮的含量為2.75﹪.水解后異黃酮的提取量是未水解時(shí)的3倍,說(shuō)明在用乙醇提取后再進(jìn)行水解是非常有必要的.第二種方法是采用超聲波提取,即用160mL 65﹪乙醇超聲(33kHz)提取20g豆粕,處理45min,再用鹽酸水解,提取量為4.65mg/g豆粕,異黃酮含量為2.58﹪.與乙醇浸提法相比,雖然超聲波提取效果稍微遜色,但優(yōu)點(diǎn)是處理時(shí)間較短.該文確立了聚酰胺薄層層

3、析法、紫外分光光度法及高效液相色譜法等手段定性分析異黃酮的條件.在聚酰胺薄層層析法中,選擇以乙醇-水-甲酸(4:1:0.1)為展開劑,染料木甙的Rf值為0.70、大豆甙元的Rf值為0.51、染料木素的Rf值為0.43.紫外分光光度法及高效液相色譜法的掃描結(jié)果顯示,染料木甙、染料木素的最大吸收峰位置均在259nm左右,而大豆甙元的最大吸收峰為248nm左右,且在303nm處有一肩峰,以此特征峰可以鑒定出三種異黃酮.該文確立了以染料木素為標(biāo)

4、準(zhǔn)物,用紫外分光光度法和高效液相色譜法定量分析異黃酮的新體系.紫外分光光度法的回收率為95.7﹪.通過改變流動(dòng)相組成、流速及柱溫等條件,研究得到了高效液相色譜法測(cè)定異黃酮的條件:色譜柱Waters RP18(5 μ m,3.9×150mm),流動(dòng)相甲醇:水:磷酸=52:48:0.2,柱溫30℃,流速0.7mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)260nm.該法的回收率為99.3﹪,變異系數(shù)小于3﹪.該文確立了LSA-10型大孔吸附樹脂純化異黃酮的工藝條件