大孔環(huán)糊精介質(zhì)的制備及用于大豆異黃酮的分離純化.pdf

1、層析是目前廣泛應(yīng)用的一種分離純化技術(shù)，層析介質(zhì)是層析技術(shù)的關(guān)鍵要素之一，直接影響著分離過程的傳質(zhì)效率和分離效果。環(huán)糊精由于具有“內(nèi)疏水、外親水”的特殊結(jié)構(gòu)而受到廣泛關(guān)注，外部親水的羥基基團(tuán)可以通過化學(xué)修飾的方法合成功能性衍生物，疏水的空腔可以和無機(jī)物及有機(jī)物小分子形成包結(jié)復(fù)合物，譬如從天然植物中分離提取黃酮或異黃酮等。由于環(huán)糊精在形成聚合物之后，其疏水空腔得以保留，所以，基于環(huán)糊精空腔包結(jié)特性的環(huán)糊精聚合物一直是人們的研究熱點(diǎn)，在環(huán)保、

2、醫(yī)藥、食品、層析等領(lǐng)域均有應(yīng)用。本文圍繞環(huán)糊精介質(zhì)的制備、性質(zhì)和應(yīng)用等內(nèi)容展開，通過對(duì)介質(zhì)吸附性能的比較，選擇了吸附性能較佳的介質(zhì)用于大豆異黃酮的分離純化。
　　 首先，我們以環(huán)氧氯丙烷為交聯(lián)劑，通過β-環(huán)糊精的溶解、交聯(lián)、反相懸浮成球、固化等一系列步驟，并采用控制碳酸鈣（碳化鎢）顆粒添加量的方法，制備得到一系列環(huán)糊精聚合物(CDP)微球?？疾炝颂妓徕}用量和轉(zhuǎn)速對(duì)微球制備的影響，并優(yōu)化了制備條件。對(duì)環(huán)糊精微球性質(zhì)進(jìn)行了表征，重點(diǎn)

3、考察了碳酸鈣用量對(duì)微球主要物性的影響。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，微球具有良好球形度，粒徑分布符合對(duì)數(shù)正態(tài)分布，平均粒徑在200μm以下，擴(kuò)孔微球的平均粒徑大于未加的，擴(kuò)孔微球的含水率、孔度和孔容均高于未擴(kuò)孔的，濕真密度略有降低，說明碳酸鈣的使用可以擴(kuò)大微球的孔道。
　　 其次，我們以蘆丁為模型化合物，考察了所制備的環(huán)糊精介質(zhì)對(duì)蘆丁的靜態(tài)吸附、動(dòng)態(tài)吸附及穿透行為和影響吸附的因素，利用Langmuir吸附等溫方程和孔擴(kuò)散模型分別對(duì)靜態(tài)吸附和吸附動(dòng)力

4、學(xué)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合。結(jié)果表明，介質(zhì)對(duì)蘆丁的吸附行為符合Langmuir方程，擴(kuò)孔介質(zhì)對(duì)蘆丁的靜態(tài)飽和吸附量比未擴(kuò)孔的和添加碳化鎢的介質(zhì)高，且吸附量隨溫度和溶液pH的升高而減小。擴(kuò)孔介質(zhì)的有效孔擴(kuò)散系數(shù)De約是未擴(kuò)孔和添加碳化鎢的介質(zhì)的3倍，對(duì)蘆丁的動(dòng)態(tài)吸附量比未擴(kuò)孔的和添加碳化鎢的介質(zhì)均高。
　　 再次，在了解介質(zhì)吸附性能的基礎(chǔ)上，對(duì)CD-Ca3介質(zhì)進(jìn)行應(yīng)用嘗試，以固定床模式分離純化大豆異黃酮。將大豆異黃酮粗品制備的原料液處理后上柱