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1、赭曲霉毒素是由青霉屬和曲霉屬等產(chǎn)毒菌株產(chǎn)生的一種有毒代謝產(chǎn)物,廣泛存在于各種食品、飼料及其他農(nóng)副產(chǎn)品中。赭曲霉毒素包括7種相似化學(xué)結(jié)構(gòu)的化合物,其中赭曲霉毒素A在自然界中分布廣泛,毒性最強(qiáng),對(duì)人類(lèi)和動(dòng)植物影響最大。近年來(lái),食品中赭曲霉毒素A的殘留問(wèn)題已受到世界各國(guó)的高度重視,分別制定了赭曲霉毒素A的最大限量。因此,建立一種對(duì)赭曲霉毒素A具有高選擇性和識(shí)別能力的檢測(cè)方法具有重要意義。
本論文基于分子印跡技術(shù)的高選擇性和上轉(zhuǎn)換納米
2、材料的熒光特性,研究開(kāi)發(fā)了一種兼具選擇性和熒光信號(hào)的分子印跡聚合物,能高選擇、高靈敏地識(shí)別痕量赭曲霉毒素A。首先以六水硝酸釔、五水硝酸鐿、五水硝酸鉺為主要原料,采用溶劑熱法制備油溶性上轉(zhuǎn)換納米材料UCNPs(β-NaYF4∶ Yb3+,Er3+),用TritonⅩ-100和St(o)ber堿水解法對(duì)其進(jìn)行水溶性改性和SiO2膜包覆,合成一種新型熒光載體UCNPs@SiO2,然后將其用于表面印跡聚合過(guò)程中,以赭曲霉毒素A的結(jié)構(gòu)類(lèi)似物HNA
3、-Phe為模板,四乙氧基硅烷為交聯(lián)劑,3-氨基丙基三乙氧基硅烷為功能單體,合成了對(duì)赭曲霉毒素A具有高選擇性的熒光分子印跡聚合物(UCNPs@SiO2@MIPs)。利用掃描電鏡、透射電鏡、X射線衍射、熒光光譜、傅立葉紅外光譜和吸附實(shí)驗(yàn)等手段對(duì)UCNPs、親水性UCNPs、UCNPs@SiO2和UCNPs@SiO2@MIPs進(jìn)行了表征。吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:赭曲霉毒素A對(duì)熒光分子印跡聚合物具有熒光猝滅作用;在最優(yōu)條件下,隨著赭曲霉毒素A濃度的增
4、加其猝滅程度不斷增加,在赭曲霉毒素A濃度為0.05-1.0 mg L-1范圍內(nèi),熒光印跡聚合物的熒光猝滅程度與赭曲霉毒素A的濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,建立了赭曲霉毒素A的熒光傳感檢測(cè)方法,該方法的最低檢出限為0.031 mg L-1。
為了驗(yàn)證所建立的檢測(cè)方法的可行性和準(zhǔn)確性,分別對(duì)大米、玉米和飼料樣品進(jìn)行了檢測(cè)。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在50,100和200μg kg-1的添加水平下,樣品的回收率分別為80.2%-91.6%(R
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