雞組織和雞蛋中地克珠利殘留的檢測(cè).pdf

1、地克珠利屬于三嗪苯乙腈化合物，是一種高效的廣譜抗球蟲藥，常添加在飼料中用于防治雞球蟲病。本文采用液質(zhì)聯(lián)用法建立雞蛋和肉雞組織中地克珠利殘留檢測(cè)方法，并對(duì)地克珠利在雞蛋和肉雞組織中的消除規(guī)律進(jìn)行研究。
　　 1 HPLC法測(cè)定地克珠利及內(nèi)標(biāo)的純度
　　 首先，用紫外分光光度計(jì)確定地克珠利及內(nèi)標(biāo)的紫外最大吸收值，然后根據(jù)定量分析中的面積歸一法采用高效液相色譜儀測(cè)定其百分含量。試驗(yàn)結(jié)果表明：地克珠利及其內(nèi)標(biāo)的紫外最大吸收值均為

2、278nm，百分含量分別為99.12％，99.63％;2.5μg·mL-1地克珠利及內(nèi)標(biāo)的日內(nèi)變異系數(shù)分別為1.06％,1.13％；日間變異系數(shù)分別為1.27％,1.56％；地克珠利及其內(nèi)標(biāo)4℃冰箱里放置3個(gè)月,含量穩(wěn)定。本方法簡(jiǎn)單、靈敏度高，適合測(cè)定地克珠利及內(nèi)標(biāo)的純度。
　　 2雞蛋中地克珠利殘留液質(zhì)聯(lián)用分析方法的研究
　　 用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的方法建立雞蛋中地克珠利殘留的檢測(cè)方法。用乙腈和乙酸乙酯的混合溶液提取，

3、60℃氮?dú)獯蹈?，乙腈溶解，過0.22μm微孔濾膜后，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析。試驗(yàn)結(jié)果表明：地克珠利在1～50μg·kg-1范圍內(nèi)具有較好的線性關(guān)系(R2＞0.99)，雞蛋中地克珠利三種濃度（20μg·kg-1、5μg·kg-1、2μg·kg-1）的日內(nèi)變異系數(shù)分別為4.55％、5.62％、12.83％，日間變異系數(shù)分別為7.02％、6.37％、12.69％，絕對(duì)回收率分別為62.72％、61.76％、60.25％，相對(duì)回收率分別為9

4、7.68％、99.37％、101.78％，檢測(cè)限和定量限分別為0.2μg·kg-1和0.5μg·kg-1.
　　 3雞組織中地克珠利殘留液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法的研究
　　 用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的方法建立雞組織中地克珠利殘留的檢測(cè)方法。用乙腈和乙酸乙酯的混合溶液提取，正己烷凈化，60℃氮?dú)獯蹈?，乙腈溶解，過0.22μm微孔濾膜后，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析。試驗(yàn)結(jié)果表明：地克珠利在雞肝、腎中8～4000μg·kg-1范

5、圍內(nèi)具有較好的線性關(guān)系(R2＞0.99)，而在雞肌肉、皮脂中8～1200μg·kg-1范圍內(nèi)具有較好的線性關(guān)系(R2＞0.99)，肌肉、皮脂中檢測(cè)限和定量限分別為0.3μg·kg-1和0.5μg·kg-1，肝臟、腎臟分別為0.5μg·kg-1和0.8μg·kg-1。本方法簡(jiǎn)單、靈敏度高，適用于雞組織中地克珠利殘留量的檢測(cè)。
　　 4地克珠利在雞蛋和雞組織中消除規(guī)律的研究
　　 測(cè)定加藥組殘留含量，并考察地克珠利在雞蛋和雞

6、組織中的消除規(guī)律。在空白雞飼料中加入1mg·kg-1的地克珠利，100只AA肉雞和10只蛋雞連續(xù)飼養(yǎng)14天，停藥后，收集不同時(shí)間點(diǎn)的雞蛋和組織，然后，根據(jù)前面所建立地克珠利在雞蛋和雞組織中殘留檢測(cè)方法測(cè)定雞蛋和雞組織中的殘留量。試驗(yàn)結(jié)果表明：停藥后1天，地克珠利在雞蛋中平均殘留量為32.49μg·kg-1，較高；停藥后5天，雞蛋中殘留量為17.41μg·kg-1，12天后仍能檢測(cè)出5.12μg·kg-1。另外，地克珠利在雞組織中分布較廣