從辣椒精中分離純化單體辣椒堿的工藝研究.pdf

1、本課題以辣椒精為原料,主要研究了辣椒精中辣椒堿類化合物的提取純化及單體辣椒堿的分離和純化的工藝與方法,包括大孔吸附樹脂法純化辣椒堿類化合物、反相色譜法從辣椒堿類化合物中分離辣椒堿和二氫辣椒堿單體以及重結(jié)晶法進(jìn)一步純化單體。
　　在大孔吸附樹脂法純化辣椒堿類化合物的實驗中,利用靜態(tài)吸附-解吸實驗以及靜態(tài)吸附動力學(xué)實驗,從五種非極性大孔吸附樹脂中選擇出ADS-8樹脂作為吸附材料,考察了ADS-8大孔吸附樹脂對辣椒堿類化合物的吸附工藝條

2、件及解吸工藝條件,得到了ADS-8樹脂純化辣椒堿類化合物的最佳工藝條件是:以20％的乙醇作為溶劑,調(diào)節(jié)pH值為6,上樣液中辣椒堿類化合物的濃度為1040mg/L,控制上樣液溫度20℃進(jìn)行上樣,上樣液流速為1.5BV/h,上樣量為5BV;洗滌劑為65％的乙醇溶液,洗滌流速為2BV/h,洗滌量為4.5BV,解吸劑是75％的乙醇溶液,pH值為8,解吸液流速為2BV/h,解吸液使用量為5BV。實驗用的ADS-8大孔吸附樹脂在重復(fù)使用5次后進(jìn)行強

3、化再生。本工藝得到的辣椒堿類化合物的回收率為90.49％,純度為85.2％,其中辣椒堿回收率為93.58％,純度為62.61％,二氫辣椒堿回收率為87.10％,純度為22.59％。
　　在反相色譜法分離辣椒堿和二氫辣椒堿的實驗中,選擇孔徑為12nm,粒徑為40～60μm的ODS作為自制反相色譜柱的填料,并對上樣溶劑、解吸劑、色譜柱尺寸、上樣體積和解吸液流速等影響因素進(jìn)行了考察,得出反相色譜法分離辣椒堿和二氫辣椒堿的最佳工藝條件為:

4、上樣液溶劑為40％的甲醇,解吸劑為75％的甲醇溶液,反相色譜柱尺寸為1.6cm×50cm,上樣體積為90mL,解吸液流速為0.5BV/h。這一步工藝所得的辣椒堿單體的回收率為93.01％,純度為92.75％,二氫辣椒堿單體回收率為93.45％,純度為92.24％。
　　在重結(jié)晶法純化單體辣椒堿的實驗中,首先比較了七種有機溶劑對辣椒堿重結(jié)晶的結(jié)晶率和純度的不同,確定出乙醇為辣椒堿最佳的重結(jié)晶溶劑。然后考察了乙醇重結(jié)晶法純化辣椒堿的工