油橄欖果渣中山楂酸的提取分離研究和結(jié)構(gòu)表征.pdf

1、本文對我國隴南地區(qū)引種的油橄欖(Olea europaea L.)中山楂酸(Maslinic acid,MA)進行系統(tǒng)研究,建立了油橄欖果渣以及油橄欖葉中山楂酸的提取、分離純化及測定方法,并對所得的山楂酸單體通過UV、IR、1H-NMR.13C-NMR、MS等分析手段進行了結(jié)構(gòu)表征。理論分析和結(jié)果表明:
　　 1.山楂酸的提取。運用正交設(shè)計得到了溶劑提取法提取油橄欖果渣和油橄欖葉中山楂酸的最佳實驗條件:在80℃下,用90％(v/

2、v)乙醇溶液提取4h,液料比為20∶1。油橄欖果渣和油橄欖葉中山楂酸的提取量分別達到4.78mg和5.24mg。與溶劑提取法相比,超聲提取耗時短,但提取量較低;而索氏提取法提取量較高,但是耗時長且不利于工業(yè)上進行放大生產(chǎn)。
　　 2.山楂酸的分離純化。以正己烷脫脂處理油橄欖果渣提取物,用石油醚對油橄欖葉提取物進行脫除葉綠素的處理。然后通過硅膠柱層析對果渣和葉子提取物進行初步分離,得到山楂酸和齊墩果酸粗品,再通過重結(jié)晶進行純化。山

3、楂酸的含量由提取物中的17.65％上升到54.2％,收率為51.6％。對其重結(jié)晶進一步純化后,山楂酸含量為86.98％,而齊墩果酸得到純度較高的單體,在乙醇溶液中出現(xiàn)針狀結(jié)晶。對重結(jié)晶山楂酸采用制備液相色譜進行精制,得到高純度的單體(≥97％)。
　　 3.山楂酸的測定和結(jié)構(gòu)表征。采用反相高效液相色譜法(RP-HPLC)對油橄欖果渣和橄欖葉提取液和分離純化中間產(chǎn)物進行分析(定量、定性分析),并在硅膠柱層析時結(jié)合使用了薄層色譜(T