西酞普蘭中間體的手性拆分研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、本文選用抗抑郁藥--西酞普蘭的手性中間體(CITI)作為拆分對象,研究了吸附劑的合成及其手性拆分作用。以微晶纖維素(MCC)為原料,分別將其與苯甲酰氯和異氰酸苯酯反應(yīng)制備了纖維素-苯甲酸酯和纖維素-苯基氨基甲酸酯吸附劑,通過元素分析、傅立葉紅外光譜、圓二色譜等手段表征吸附劑結(jié)構(gòu)并考察其對外消旋混合物CITI的吸附分離性能。主要結(jié)論如下: 1)實(shí)驗(yàn)研究表明:纖維素-苯甲酸酯對CITI溶液沒有手性分離作用,而纖維素-苯基氨基甲酸酯具

2、有較好的拆分手性中間體CITI的作用; 2)結(jié)合正交實(shí)驗(yàn),獲得了較優(yōu)的纖維素-苯基氨基甲酸酯的合成條件:MCC在吡啶中的溶脹時(shí)間為1 h,反應(yīng)溫度為105℃,異氰酸苯酯與MCC的摩爾配比為4.0,無水甲醇沉降時(shí)間10 min; 3)吸附溶劑對手性分離效果影響明顯:采用無水乙醇為吸附溶劑時(shí),吸附劑對CITI溶液吸附拆分后,溶液中左、右旋體圓偏振光的最小摩爾吸光系數(shù)之差Δεmin從吸附前的0降低至-18.4;采用正己烷與無水

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