磺胺類藥物電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜解規(guī)律及其QuEChERS前處理方法的研究.pdf

1、(1)本論文利用LTQ-Orbitrap XL線性離子阱-軌道離子阱高分辨組合式質(zhì)譜儀的高能誘導(dǎo)裂解技術(shù)(HCD)，獲取了17種磺胺類藥物的ESI正離子模式下高分辨質(zhì)譜碎片信息，并研究了其裂解規(guī)律。發(fā)現(xiàn)15種磺胺類藥物的共有碎片離子峰為[C6H6NSO2]+m/z156.01138、[C6H6NO]+m/z108.04439、[C6H6N]+m/z92.04948和[C5H5]+m/z65.03858。(2)本論文首次報道了在時間多級質(zhì)

2、譜中實現(xiàn)母離子掃描，利用LTQ-Orbitrap XL線性離子阱-軌道離子阱高分辨組合式質(zhì)譜儀，建立了在線性離子阱(LTQ)時間多級質(zhì)譜上的母離子掃描功能，并結(jié)合軌道離子阱（Orbitrap）的高分辨能力，有效解決了母離子掃描中假陽性結(jié)果的問題。(3)本論文實現(xiàn)了在多級質(zhì)譜中應(yīng)用同位素峰信息進(jìn)行分子式確證的工作。使用二級質(zhì)譜中同位素峰豐度比例和峰形信息，對化合物的質(zhì)譜裂解碎片分子組成進(jìn)行預(yù)測和推斷。通過改變LTQ Orbitrap XL

3、儀器的離子阱參數(shù)，將isolation width設(shè)為6m/z，使目標(biāo)母離子的最輕同位素峰和兩個較重同位素峰共同裂解。(4)本論文在電噴霧電離質(zhì)譜裂解規(guī)律研究的基礎(chǔ)上，利用串聯(lián)質(zhì)譜靈敏度高、排除雜質(zhì)干擾能力強的特點，對雞肉中磺胺類藥物的殘留分析方法進(jìn)行了研究。采用QuEChERS法，建立了12種磺胺類藥物的殘留量同時測定的HPLC-ESI(+)-MS/MS分析方法。方法的回收率和精密度滿足殘留分析要求，檢出限優(yōu)于文獻(xiàn)報道并滿足國內(nèi)外殘留