行瘀降糖膠囊的制備工藝及質量標準的研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、第一部分行瘀降糖膠囊制備工藝研究
  目的:本研究以2010版藥典為依據(jù),利用正交試驗和高效液相法,篩選行瘀降糖膠囊的最佳制備工藝。
  方法:采取部分煎煮,部分生藥粉入藥的方法。將濃縮液與生藥粉混勻后,再干燥粉碎的方法進行制備。
  1粉碎工藝:為避免有效成分流失,充分發(fā)揮藥效,并參考文獻后確定將部分黃連、大黃、部分麩炒山藥粉碎入藥。
  2提取工藝:根據(jù)各個藥的功效及用法,確定部分黃連、桑白皮、知母、茯苓、澤

2、瀉、枳實、麩炒山藥、紅花、川牛膝等藥物入湯劑,進行水煎提取。在預試驗的基礎上,以水為提取溶劑,以加水倍數(shù)(A)、提取時間(B)及提取次數(shù)(C)為考察因素,每個因素設3個水平,選用L9(34)表進行正交試驗,以干膏得率為評價指標,篩選最佳工藝。
  3鹽酸小檗堿含量測定:將正交試驗中的9個樣品的干膏加甲醇5ml使溶解分別作為9個供試品,另取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。分別取對照品溶液、供試

3、品溶液各10μL,注入液相色譜儀,進行分析,得相應的色譜圖,比較各色譜圖。驗證干膏得率與鹽酸小檗堿含量的關系。
  結果:
  1粉碎工藝
  將1/3處方量黃連、全部量的大黃、1/2處方量麩炒山藥烘干研細過60目篩。
  2正交試驗結果表明,對出膏率的影響由大到小依次為:提取次數(shù)>提取時間>加水量。不同提取次數(shù)(F=156.91)和不同提取時間(F=38.22)的出膏率之間存在統(tǒng)計學差異;不同加水量與出膏率之間

4、不存在統(tǒng)計學聯(lián)系(F=0.10)。
  進一步采用SNK法進行兩兩比較,結果表明:提取2次與提取3次的出膏率不存在統(tǒng)計學差異,兩者均與提取1次的出膏率存在統(tǒng)計學差異;提取1.5小時和提取2小時的出膏率不存在統(tǒng)計學差異,兩者均與提取1小時存在統(tǒng)計學差異;不同加水量的出膏率之間不存在統(tǒng)計學差異。
  由此確定煎煮工藝為A(2,1)B(3,2)C(2),即:①提取次數(shù)為2次;②提取時間為第一次提取2小時,第二次提取1.5小時;③由

5、于加水量對出膏率影響較小,確定為第一次加水10倍,第二次加水8倍。
  3鹽酸小檗堿含量測定
  經(jīng)過高效液相法測得各個樣品的含量與干膏的量成正比,即出膏量越多含有的鹽酸小檗堿的量也越多。因此以干膏得率作為衡量提取效率的指標是可行的。
  結論:通過試驗確定了行瘀降糖膠囊的最優(yōu)的制備工藝:將1/3處方量的黃連、全部量的大黃、1/2處方量的麩炒山藥,烘干,粉碎過60目篩,備用;取2/3處方量的黃連、桑白皮、知母、茯苓、澤

6、瀉、枳實、1/2處方量的山藥、紅花、川牛膝,置多功能提取罐內加水煎煮兩次,第一次加水10倍,煎煮2小時,第二次加水8倍,煎煮1.5小時,合并兩次的提取液,濾過,選用多效濃縮器進行濃縮至相對密度1.25(90℃)左右,常壓濃縮;將黃連、大黃、山藥的細粉均勻拌入清膏中,烘干;烘干后的干膏粉碎成細粉,裝入空心膠囊,即得。該工藝穩(wěn)定、可行。
  第二部分行瘀降糖膠囊質量標準研究
  目的:建立處方中黃連、大黃、枳實三味藥的薄層鑒別方

7、法,以及黃連中鹽酸小檗堿的含量測定方法,以完善行瘀降糖膠囊的質量控制標準。
  方法:以最優(yōu)的制備工藝制作出三批樣品用以下方法進行鑒別,檢測。
  1用薄層色譜法對處方中的黃連、大黃、枳實進行鑒別;
  2用高效液相法對鹽酸小檗堿進行含量測定。
  3并按照2010版藥典規(guī)定進行制劑通則的檢測,即水分,裝量差異,崩解時限,微生物限度檢測。
  結果:
  1薄層色譜鑒別黃連、大黃、枳實,以正丁醇-冰醋

8、酸-水(7∶1∶2)為展開劑,在紫外燈(365nm)下檢識黃連斑點清晰;以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上層溶液為展開劑,氨熏后日光下檢識大,黃斑點清晰;以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)為展開劑,晾干后噴以三氯化鋁試液,放置2小時后,置紫外燈(365nm)下檢視枳實斑點清晰。
  2高效液相法采用依利特Hypersil ODS2 C18(250mm×4.6mm,5um),流動相:乙腈∶0.05m

9、ol/L磷酸二氫鉀(磷酸調pH=3)=30∶70,柱溫:25℃,流速:1ml/min,波長345nm的色譜條件,測得鹽酸小檗堿回歸方程為:Y=71249X+84810,r=0.9995在2.5-50μg范圍內線性關系良好。測出樣品的平均含量為1.371%,該方法穩(wěn)定可行,精密度高,重現(xiàn)性好。
  3水分,裝量差異,崩解時限,微生物限度均符合中國藥典2010版制劑通則的規(guī)定。
  結論:
  1對行瘀降糖膠囊中黃連、大黃

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