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文檔簡介
1、利用超高效合相色譜系統(tǒng)分離氯菊酯非對(duì)映體異構(gòu)體利用超高效合相色譜系統(tǒng)分離氯菊酯非對(duì)映體異構(gòu)體目的目的使用沃特世(Waters)ACQUITYUPC2?系統(tǒng)成功開發(fā)非對(duì)映體超高效合相色譜(UltraPerfmanceConvergenceChromatography?,UPC2?)方法,用于四種氯菊酯異構(gòu)體的基線分離。背景背景公眾對(duì)殺蟲劑使用的關(guān)注日益增長。目前使用的殺蟲劑有25%為手性化合物。在這些殺蟲劑中,手性在藥效、毒性、代謝特性和
2、環(huán)境方面起著重要的作用。因此,對(duì)立體選擇性分離技術(shù)和分析測(cè)定殺蟲劑對(duì)映體純度的需要正在不斷增長。氯菊酯是一種合成的化學(xué)品,廣泛用作殺蟲劑和驅(qū)蟲劑。氯菊酯具有四種立體異構(gòu)體(兩對(duì)對(duì)映體),由環(huán)丙烷環(huán)上的兩個(gè)手性中心產(chǎn)生,如圖1所示。因此,氯菊酯異構(gòu)體的分離和定量測(cè)定頗具有挑戰(zhàn)性。在分離氯菊酯方面,開發(fā)正相HPLC和反相HPLC的方法已經(jīng)做出巨大的努力,但收效不盡如人意。我們?cè)诖苏故?,利用ACQUITYUPC2,在不足6分鐘之內(nèi)實(shí)現(xiàn)了四種氯
3、菊酯基線分離。與HPLC方法相比,UPC2?實(shí)現(xiàn)了所有異構(gòu)體的完全基線分離,運(yùn)行時(shí)間大大縮短;對(duì)于殺蟲劑的生產(chǎn)廠家而言,進(jìn)行日常非對(duì)映體分析UPC2不愧為理想之選。解決方案解決方案人們已經(jīng)對(duì)各種手性固定相(CSPs)進(jìn)行了評(píng)估,以利用手性正相HPLC和反相HPLC進(jìn)行分離。Lisseter和Hambling報(bào)道了Pirkle型手性固定相用于正相HPLC條件下分離氯菊酯??偟倪\(yùn)行時(shí)間大于30min,使用的流動(dòng)相為含有0.05%異丙醇的正己
4、烷(JournalofChromatography,539199120710)。但是,順式和反式對(duì)映體拆分并不理想。Shishovska和Trajkovska使用了手性環(huán)糊精手性固定相,用于在反相HPLC條件下拆分氯菊酯,以甲醇和水作為流動(dòng)相(Chirality,22201052733)??偟倪\(yùn)行時(shí)間大于50min,反式氯菊酯對(duì)映體的分離度小于1.5。另外,正相HPLC條件下,CHIRALCELOJ色譜柱也用于氯菊酯的分離(Chroma
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