食品分析 整理

1、1、誤差的定義和分類答：誤差是指測量值或測量結果與真實值之間的差異。分為：系統(tǒng)誤差、偶然誤差和果實誤差2、系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差是由分析過程中某些固定原因造成的，使測定結果系統(tǒng)地偏高或偏低。常見的系統(tǒng)誤差根據(jù)其性質(zhì)和產(chǎn)生的原因，可將其分為方法誤差，儀器誤差，試劑誤差，操作誤差等幾種。3、消除系統(tǒng)誤差的方法（1）做空白試驗消除試劑，去離子水帶進雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差。（2）校準儀器以消除儀器不準確所引起的系統(tǒng)誤差。（3）標定溶液（4）測定結果的校

2、正4、檢樣：由組批或貨批中所抽取的樣品；原始樣品：將許多分檢樣綜合在一起；平均樣品：將原始樣品按照規(guī)定方法經(jīng)混合平均，均勻的分出一部分；復檢樣品：在對檢驗結果有爭議或分歧時做復檢用；保留樣品：需封存保留一段時間，以備有爭議時在做驗證，但易變質(zhì)食品不做保留。5、隨機抽樣和代表性取樣有什么不同？什么是四分取樣法？答：隨即抽樣即按照隨即原則從大批物料中抽取部分樣品。隨即抽樣可以避免人為傾向，但是，對不均勻樣品僅用隨即抽樣法是不夠的，必須結合代

3、表性取樣，從有代表性的各個部分分別取樣，才能保證樣品的代表性。代表性取樣，是用系統(tǒng)抽樣法進行采樣，根據(jù)樣品隨空間、時間變化的規(guī)律，采集能代表其相應部分的組成和質(zhì)量的樣品。有原始樣品充分混合均勻，進而分取平均樣品或試樣的過程，稱稱為分樣，四分法是取試樣的12.6.正確采樣必須遵循的原則是什么？答：原則：（1）代表性（2）與分析目的保持一致，且處理過程要簡單易行（3）保持樣品性質(zhì)不變并防止污染7.常用的樣品預處理方法有哪些？答：有機物破壞法

4、，主要用于食品或食品原料中金屬元素和某些非金屬的測定，包括干法灰化，濕法消化，紫外光分解法，微波消解法；蒸餾法，溶劑抽提法，色層分離法，化學分離法，濃縮法。8、樣品預處理原則是什么？答：（1）消除干擾因素（2）完整保留被測組分（3）使被測組分濃縮9、常用的樣品預處理方法有哪些？各有何優(yōu)缺點？答：I、有機物破壞法，分為干法灰化法和濕法灰化法。①干法灰化：樣品在坩堝中，先小心炭化，然后再高溫灼燒（500—600度）有機物被灼燒分解，最后只剩

5、下無機物（無機灰分）的方法。為了縮短灰化時間，促進灰化完全，防止有些元素的揮發(fā)損失，常常向樣品中加入硝酸，過氧化氫等灰化助劑，這些物質(zhì)在灼燒后完全消失，不增加殘灰的質(zhì)量，可起到加速灰化的作用。有時可添加氧化鎂，碳酸鹽，硝酸鹽等助劑，它們與灰分混雜在一起，使碳粒不被覆蓋，但應做空白實驗。優(yōu)點：有機物破壞徹底，操作簡便，使用試劑少，適用于除砷汞鉛等以外的金屬元素的測定，因為由于灼燒溫度高，這幾種金屬容易在高溫下?lián)]發(fā)損失②濕法消化:在強酸強氧

6、化并加熱的條件下，有機物被分解其中的CHO等元素以CO2H2O等形式揮發(fā)逸出，無機鹽和金屬離子則留在溶液中。濕法消化所用的試劑：硫酸硫酸硝酸高氯酸–硝酸硫酸高氯酸硫酸硝酸–高氯酸在整個消化過程中都在液體狀態(tài)下加熱進行，故稱為濕法消化。濕法消化的特點：加熱溫度較干法低，減少了金屬揮發(fā)逸散的損失，但在消化過程中產(chǎn)生大量有毒氣體，操作需在通風櫥中進行。此外在消化初期，產(chǎn)生大量泡沫沖出瓶頸，造成損失，故需操作人員隨時照管，操作中還應控制火力注意

7、防爆II、蒸餾法：菜用與水互不相容的高沸點有機溶劑與樣品中水分共沸蒸餾，收集餾分于接收管內(nèi)，從所得的水分的容量求出樣品中水分含量?？梢猿鋈ジ蓴_組分，也可以用于被測組分的抽提。III、溶劑抽提法10水分測定方法有哪幾類？各種水分測定方法的原理是什么？答：利用水分本身的物理性質(zhì)和化學性質(zhì)去掉樣品中的水分，再對其進行定量的方法稱作直接測定法，如蒸餾法，卡爾費休法；利用食品的密度、折射率、電導率、介電常數(shù)等物理性質(zhì)測定水分的方法稱為間接測定法，

8、間接測定法不需出去樣品中的水分。11、樣品預處理時，為什么要用干過濾？為什么要去除初濾液？應做空白試驗，因為它們使殘灰增重。17為什么食品樣品在高溫灼燒前要進行炭化處理？答：炭化：式樣經(jīng)處理后，在放入高溫灼燒前要進行炭化處理，防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使式樣飛揚，防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝，不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住灰化不完全。炭化操作一般在電爐或煤氣燈上進行把坩堝置于電爐和煤

9、氣燈上半蓋坩堝蓋，小心加熱使式樣在通氣情況下逐漸炭化，直到無黑煙產(chǎn)生。對特別容易膨脹的式樣（如含糖多的食品）可先于式樣中加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進行炭化。18請簡述測定富含脂肪樣品的灰分時，需要進行的預處理方法。把式樣制備均勻，準確稱取一定量試樣，先提取脂肪，再將殘留物移至已知質(zhì)量的坩堝中。進行炭化。18、鈣的主要測定方法：重量法，如高錳酸鉀滴定法，EDTA絡合滴定法，原子吸收分光光度法19、砷的測定方法：銀鹽法，砷斑法（古蔡氏法）20

10、、原子吸收分光光度法：原子吸收光譜分析的儀器包括哪四大部分？原子化方法有哪幾種？答：光源系統(tǒng)，原子化系統(tǒng)，分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。原子化方法包括：火焰原子化器，電熱原子化器和氫化物原子化器。21、雙硫腙的性質(zhì)雙硫腙（Dithizone），為紫黑色結晶粉末，可溶于CHCl3及CCl4中。溶液呈綠色，使用時必需精制純化。22、銅鹽法測定砷時，影響準確度的因素有哪些？試劑的用量和純度系統(tǒng)氣密性比色計的使用23、請說明用DDTC銀鹽法測定砷含量時，

11、加入Sncl2的作用還原5價砷，還原反應生成的碘，抑制氫氣生成，防止其他元素銻的干擾23、食品酸度種類和所代表的意義答：①總酸度——指食品中所有酸性成分的總量。包括在測定前已離解成H的酸的濃度（游離態(tài)），也包括未離解的酸的濃度（結合態(tài)、酸式鹽）。其大小可借助標準堿液滴定來求取，故又稱可滴定酸度。②有效酸度——指被測溶液中H的濃度。反映的是已離解的酸的濃度，常用pH值表示。其大小由pH計測定。pH的大小與總酸中酸的性質(zhì)與數(shù)量有關，還與食品

12、中緩沖物的質(zhì)量與緩沖能力有關。③揮發(fā)酸——指食品中易揮發(fā)的有機酸。揮發(fā)酸包含游離的和結合的兩部分。④牛乳酸度：外表酸度指剛擠出來的新鮮牛乳本身所具有的酸度。真實酸度：也叫發(fā)酵酸度是指牛乳放置過程中，在乳酸菌作用下乳糖發(fā)酵產(chǎn)生了乳酸而升高的那部分酸度。若牛乳中含酸量超過0.15%0.20%。即表明有乳酸存在，因此習慣上將0.2%以下含酸量的牛乳稱為新鮮牛乳，若達0.3%就有酸味，0.6%就能凝固。④酸度測定的意思：影響食品的色、香、味及穩(wěn)

13、定性。食品中有機酸的種類和含量是判斷其質(zhì)量好壞的一個重要指標。利用食品中有機酸的含量和糖含量之比，可判斷某些果蔬的成熟度。食品酸度是評價食品新鮮與否的一個重要指標。24、26、簡述測定總酸度的原理（測定法）以及注意事項：答：原理：用標準堿液滴定食品中的酸，中和生成鹽，用酚酞做指示劑。當?shù)味ńK點(pH=8.2，指示劑顯紅色)時，根據(jù)耗用的標準堿液的體積，計算出總酸的含量。反應式：RCOOHNaOH→RCOONaH2O注意事項：①為什么測定

14、總酸度時滴定終點用酚酞作指示劑？什么樣品宜用pH計？因為食品中有機酸均為弱酸，用強堿滴定生成強堿弱酸鹽，顯堿性。一般pH8.2左右，故選酚酞為指示劑。此鹽在水解時生成金屬陽離子，弱酸，OHˉ。故顯堿性。顏色深的樣品終點不明確用PH計。②顏色較深的食品，加水稀釋，用活性炭脫色在滴定。③含CO2的飲料、酒類，要先除CO2。因為co2溶于水成為酸性的h2co3形式，影響滴定終點是酚酞顏色變化。27水蒸汽蒸餾法測總揮發(fā)酸答：樣品經(jīng)適當?shù)奶幚砗螅?/p>