解毒保肝分散片制劑工藝和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、水飛薊是一味保肝降酶療效確切的中藥，而葉下珠具有良好的抗病毒活性，本課題將二者組方，并采用現(xiàn)代提取純化工藝將藥材共同提取、純化，利用純化后的提取物，制備出一種新型抗乙肝復(fù)方分散片，并建立相應(yīng)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系。 通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)，優(yōu)選了藥材共同提取的最佳溶劑。以總黃酮和總鞣質(zhì)為考察指標(biāo)，采用四因素三水平正交實(shí)驗(yàn)，篩選出了藥材提取的工藝參數(shù)。采用雙波長(zhǎng)紫外—分光光度法測(cè)定總黃酮，改進(jìn)了磷鉬鎢酸—干酪素法測(cè)定總鞣質(zhì)的方法，解決了提取物中水飛

2、薊總黃酮與葉下珠總鞣質(zhì)之間紫外測(cè)定相互干擾的問(wèn)題。 分別考察了乙酸乙酯萃取和大孔樹脂純化兩種提取物純化方法，通過(guò)比較兩者在操作難易程度以及轉(zhuǎn)移率，產(chǎn)物純度上的優(yōu)劣，確定采用DM301樹脂對(duì)提取物純化，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了大孔樹脂純化的工藝參數(shù)。經(jīng)純化后，提取物中總黃酮含量為497.963mg/g，總鞣質(zhì)含量328.939mg/g，有效部位總含量達(dá)79.69％，采用HPLC測(cè)定，提取物中水飛薊賓含量為114.7032mg/g，約占所

3、含總黃酮含量的24％；柯里拉京含量為95.2733mg/g，約占所含總鞣質(zhì)總量的30％。經(jīng)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明，該純化工藝條件收率穩(wěn)定，操作簡(jiǎn)單可行。 在制劑和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究中，通過(guò)單因素考察，逐步優(yōu)選出各種輔料和制劑工藝，并采用內(nèi)外加崩解劑、加入吐溫-80等方法增加有效成分溶出，使制劑達(dá)到分散片的崩解溶出要求。采用薄層色譜法鑒別分散片中水飛薊和葉下珠，專屬性良好，操作簡(jiǎn)便、可靠。建立了HPLC測(cè)定分散片中水飛薊賓和柯里拉京含量的方法，并